Kalsium dan magnesium kedua-duanya membentuk garam kompleks EDTA pada pH 10. Sementara itu, hanya kalsium yang membentuk garam kompleks pada pH 12 dikarenakan adanya pengendapan magnesium sebagai Mg(OH)2. KOH diperlukan untuk menaikkan pH dan menghindari terjadinya kopresipitasi, sehingga penitaran EDTA pada pH tersebut hanya dikonsumsi oleh kalsium saja. Oleh sebab itu dengan titrasi dua percontoh menggunakan larutan standar EDTA, yang satu pada pH 10 dan lainnya pada pH 12, kalsium dan magnesium dapat ditentukan secara bersamaan. Nilai minimum pH ditentukan dari tetapan kondisionalnya Keff. Pada pH 12 Mg2+ mengendap sebagai Mg(OH)2 lebih dahulu karena memiliki Keff yang lebih besar dari Ca2+.
EDTA adalah senyawa yang stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang tertentu. Selektivitas komplek dapat diatur dengan pengendalian pH, misalnya Ca, Mg, Cr, Ba dapat dititrasi pada pH 11. Mn2+, Fe, Co, Ni, Zn, Cd, Al, Pb, Cu, Ti dan V dapat dititrasi pada pH 4–7, sedangkan logam seperti Hg, Bi, Co, Fe, Cr, Ca, In, Sc, Ti, V dan Th dititrasi pada pH 1–4. EDTA sebagai garam natrium (Na2H¬2Y) merupakan standar primer sehingga tidak perlu distandarisasi lebih lanjut. Titrasi kompleksometri dapat digunakan pada penentuan beberapa logam pada operasi skala semi mikro.
Indikator di dalam kompleksometri menggunakan indikator yang juga bersifat pengompleks dan komplek logamnya memiliki warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri, indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator yang berbeda Murexide dipilih sebagai indikator pada penetapan Ca karena memiliki keefektifan pada pH 6,0–13,0 dan pada pH penetapan Ca dikondisikan pada pH tersebut, sedangkan EBT yang digunakan untuk penetapan Mg memiliki kisaran efektif pada pH 8,0–10,5.
Ca ditetapkan langsungsehingga perhitungan yang dipergunakan langsung dari volume yang digunakan EDTA untuk membentuk komplek Ca-EDTA yang terpenuhi pada waktu warna larutan sudah menjadi ungu anggur. Mg ditetapkan secara tidak langsung dimana larutan yang mengandung Ca-Mg langsung dititrasi oleh EDTA dengan indikator EBT dan ditambahkan buffer untuk mempertahankan kondisi pH larutan pada pH 10 sehingga Ca dan Mg tetap pada ion-ion dalam larutan sehingga pada waktu dititar membutuhkan volume penitar yang lebih besar karena membutuhkan EDTA untuk mengkomplekskan Ca-Mg-EDTA. Volume Ca-Mg-EDTA dikurangi volume Ca-EDTA maka akan didapat volume Mg-EDTA.
Pada umumnya klorida selalu terdapat dalam air formasi. Konsentrasi klorida berkisar dari yang sangat encer sampai pekat dan kemungkinan dapat menyebabkan masalah pembuangan yang serius. Konsentrasi klorida digunakan untuk memperkirakan harga Resistivity dari air formasi dan membeakan antara formasi-formasi bawah permukaan (subsurface formations).
Pada metoda ini, titrasi Cl dengan AgNO3 dilakukan dengan indikator K2CrO4. Pada titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah-cokelat. Ksp AgCl adalah 1,5×10-10 sedangkan Ksp Ag2CrO4 adalah 2,4×10-12, karena Ksp (konstanta hasil kali kelarutan) AgCl lebih besar yang berarti lebih mudah mengendap daripada Ag2CrO4. Pada metoda Mohr, semua ion Cl- akan bereaksi lebih dahulu dengan ion Ag+ dari AgNO3, ion C"O" _"4" ^"2-" r dari K2CrO4 yang ditambahkan sebagai indikator, tidak akan mengendap sebagai Ag2CrO4 sampai semua ion Cl- terendapkan sebagai AgCl. Tetesan terakhir yang membentuk Ag2CrO4 menandakan semua Cl- sudah terbentuk menjadi AgCl dan volume AgNO3 yang digunakan etara dengan jumlah Cl terkandung di dalam larutan percontoh.
Larutan pada penetapan Cl- cara Mohr harus bersifat netral atau sedikit basa sehingga diperlukan pengaturan pH 6,0–8,5 tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan terendapkan sebagai Ag(OH), sebaliknya jika larutan terlalu asam maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO4 berkurang yaitu terjadinya reaksi H+ + Cr"O" _"4" ^"2-" → HCr"O" _"4" ^"-" . Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar